Minggu, 17 April 2011

contoh laporan analisis anion

BAB I

Pendahuluan

A. Latar belakang

Ilmu farmasi adalah ilmu yang mempelajari tentang sediaan obat dan zat-zat yang terkandung di dalamnya, serta cara-cara pengolahannya. Jadi sangatlah perlu bagi seorang farmasist, untuk mengetahui tentang seluk beluk tentang pengidentifikasian dan pemisahan suatu zat dalam suatu sampel. Untuk itu pengetahuan tentang analisis kualitatif sangat esensial untuk dijadikan salah satu keahlian bagi seorang farmasist. Inilah yang menjadi sebab praktikum ini dilaksanakan

Faktor pendorongnya praktikum analisis kualitatif ini dilakukan karena praktikan harus mengetahui dan mengenal cara-cara analisis kualitatif. Praktikum diperlukan untuk mendukung pengetahuan farmasis tentang analisa kualitatif, selain pengetahuan teori. Perlunya diadakan pengenalan terhadap anion sebagai dasar dalam malakukan analisa pada kegiatan-kegiatan praktikum di farmasi. Kita dapat lebih mengenal sifat-sifatnya dan cara-cara analisanya dengan bantuan praktikum.

Perlunya diadakan pengenalan terhadap anion sebagai dasar dalam malakukan analisa pada kegiatan-kegiatan praktikum di farmasi. Kita dapat lebih mengenal sifat-sifatnya dan cara-cara analisanya dengan bantuan praktikum.

Dalam hal ini pemeriksaan atau pemisahan anion merupakan salah satu cara analisis kualitatif. Dengan memakai reagensia golongan secara sistematik, dapat ditetapkan keberadaan suatu anion.

Pengetahuan tentang analisa ini akan memberi manfaat ke depan untuk mengetahui seberapa aman sebuah produk digunakan, apakah mengandung bahan-bahan yang berbahaya bagi kesehatan manusia. Hal inilah yang mendasari dilakukannya percobaan analisa kualitatif anion.

B. Rumusan masalah

Bagaimana cara pemisahan dan penentuan anion pada suatu sampel?

C. Maksud praktikum

Untuk mempelajari dan memahami cara pemisahan dan penentuan anion pada suatu sampel

D. Tujuan praktikum

Untuk menentukan jenis anion yang terkandung dalam sampel TD melalui pemeriksaan pendahuluan dan uji reaksi kimia dengan menggunkan beberapa pereaksi spesifik.

E. Manfaat percobaan

Praktikan dapat menentukan jenis anion yang terkandung dalam sampel tertentu melalui pemeriksaan pendahuluan dan uji reaksi kimia dengan menggunkan beberapa pereaksi spesifik.

BAB II

Kajian Pustaka

A. Teori umum

Dalam kimia analisis kuantitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion (kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation/anion tertentu. Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan terlihat adanya perubahan-perubahan kimia yang terjadi, misalnya terbentuk endapan, terjadinya perubahan warna, bau dan timbulnya gas (G. Svehla : 1985).

Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk golongan tertentu. Reaksi golongan untuk anion golongan III adalah AgNO3 yang hasilnya adalah endapan coklat merah bata (Ismail Besari : 1982).

Pada anion, istilah yang perlu dipakai adalah gugus lain yang terikat pada ion logam, yang dikelompokkan sebagai berikut :

1. Anion sederhana seperti O2, F2, CN-

2. Anion okso diskret seperti NO3- dan SO42-

3. Anion polimer okso seperti silikat atau fosfat kondensi

Anion kompleks halida seperti anion kompleks berbasa banyak seperti oksalat misalnya (CO(C2O4)3)3- dan anion oksa dari oksigen (Ismail Besari : 1982).

Klorat, Bromat dan iodat merupakan ion yang bipiramidal yang terutama dijumpai pada garam lokal alkali. Anion okso logam transisi jarang digunakan, yang paling dikenal adalah kalium permanganat (KMnO4) dan kromat (CrO4) atau dikenal sebagai pengoksida (Ismail Besari : 1982).

Kimia analisis dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam sampel (A.L. Underwood : 1993).

Anion berinti banyak dijumpai pada anion okso yang berinti 2, 3 atau 4 atom oksigen yang terikat pada atom inti dan menghasilkan atom deskret. Namun demikian, mungkin hanya terdiri dari 2 atom oksigen dan menghasilkan ion dengan jembatan oksigen seperti ion bikarbonat yang terbentuk dari CrO4 yang diasamkan (Ismail Besari : 1982).

Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang kaku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan (G. Svehla : 1985).

Untuk memudahkan menganalisa anion, diusahakan dulu dalam bentuk senyawa yang mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na2CO3, maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang mengganggu tersebut (Anonim : 2011).

Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Reaksi kering ialah sejumlah uji ynag berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam ialah pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah (G. Svehla : 1985).

B. Uraian bahan

1. AgNO3 (DIRJEN POM, 1979 : 97)

Nama resmi : ARGENTII NITRAS

Nama lain : Perak Nitrat

Rumus molekul : AgNO3

Berat molekul : 169,87

Pemerian : hablur berwarna putih, tidak berbau,

menjadi gelap bila terkena sinar.

Kelarutan : sangat mudah larut dalam air.

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : sebagai pereaksi golongan anion.

2. CaCl2 (DIRJEN POM 1979 : 120)

Nama resmi : CALCII CHLORIDUM

Nama lain : kalsium klorida

Rumus molekul : CaCl2

Berat molekul : 219,08

Pemerian : hablur, tidak berwarna, tidak berbau,

rasa agak pahit, meleleh basa.

Kelarutan : larut dalam 0,25 bagian air, mudah

larut dalam etanol (95%) P.

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : sebagai pereaksi spesifik golongan III

anion.

3. HCl (DIRJEN POM 1979 : 53)

Nama resmi : ACIDUM HIDROCHLORIDUM

Nama lain : asam klorida

Rumus molekul : HCl

Berat molekul : 36,46

Pemerian : cairan tidak berwarna, berasa asam,

bau merangsang, jika diencerkan

dengan 2 bagian volume air, asap

hilang.

Kelarutan : larut dalam air dan etanol (95%) P.

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : sebagai pereaksi spesifik golongan III

anion.

4. HNO3 (DIRJEN POM 1979 : 650)

Nama resmi : ACIDUM NITRAS

Nama lain : asam nitrat

Rumus molekul : HNO3

Berat molekul : 63

Pemerian : cairan jernih berasap, hampir tidak

berwarna sampai warna kuning.

Kelarutan : sangat mudah larut dalam air

Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan : sebagai pereaksi golongan anion.

5. MgCl2 (DIRJEN POM 1979 : 702)

Nama lain : magnesium klorida

Rumus molekul : MgCl2

Pemerian : hablur tidak berwarna, tidak berbau,

meleleh basah.

Kelarutan : larut dalam 1 bagian air dan dalam 2

bagian etanol (95%) P.

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : sebagai pereaksi spesifik golongan III

anion.

C. Prosedur kerja

a) Pemeriksaan organoleptis

Lihat bentuk sampel, warna, bau, sifat hidroskopis, tunggal atau campuran serta kelarutan dalam air.

b) Uji pereaksi golongan

1. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan

2. Ambil sampel TD kemudian larutkan dalam tabung reaksi dengan menggunakan air sebagai larutan stock.

3. Pipet sampel TD kedalam tabung reaksi dan tambahkan AgNO3.

4. Tambahkan HNO3 kedalam (3).

5. Catat perubahan yang terjadi.

6. Pipet sampel TD kedalam tabung reaksi dan tambahkan Ba(NO3)2.

7. Tambahkan HNO3 kedalam (6).

8. Catat perubahan yang terjadi.

c) Uji pereaksi spesifik

1. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan

2. Pipet sampel TD kedalam tabung reaksi dan tambahkan HCl.

3. Catat perubahan yang terjadi.

4. Pipet sampel TD kedalam tabung reaksi dan tambahkan MgCl2.

5. Catat perubahan yang terjadi.

6. Pipet sampel TD kedalam tabung reaksi dan tambahkan CaCl2.

7. Catat perubahan yang terjadi.

BAB III

Kajian Praktikum

A. Alat yang digunakan

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah botol semprot, cawan porselin, gegep kayu, korek api, lap kasar, lap halus, pembakar bunsen, pipet tetes panjang, pipet tetes pendek, rak tabung, sendok tanduk dan tabung reaksi.

B. Bahan yang digunakan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan AgNO3 (perak nitrat), Aquadest, larutan Ba(NO3)2 (barium nitrat), larutan CaCl2 (kalsium klorida), larutan HCl (asam klorida), larutan HNO3 (asam nitrat) dan larutan MgCl2 (magnesium klorida).

C. Cara kerja

a) Pemeriksaan organoleptis

Dilihat bentuk sampel, warna, bau, sifat hidroskopis, tunggal atau campuran serta kelarutan dalam air.

b) Uji pereaksi golongan

Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Diambil sampel TD kemudian dilarutkan dalam tabung reaksi dengan menggunakan air sebagai larutan stock. Dipipet sampel TD kedalam tabung reaksi dan ditambahkan AgNO3. Ditambahkan HNO3 kedalam larutan (1). Dicatat perubahan yang terjadi. Dipipet sampel TD kedalam tabung reaksi dan ditambahkan Ba(NO3)2. Ditambahkan HNO3 kedalam larutan (2). Dicatat perubahan yang terjadi.

c) Uji pereaksi spesifik

Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Dipet sampel TD kedalam tabung reaksi dan tambahkan HCl. Catat perubahan yang terjadi. Pipet sampel TD kedalam tabung reaksi dan tambahkan MgCl2. Catat perubahan yang terjadi. Pipet sampel TD kedalam tabung reaksi dan tambahkan CaCl2. Catat perubahan yang terjadi.

BAB IV

Kajian Hasil Praktikum

A. Hasil praktikum

1. Tabel hasil pengamatan

a) Uji organoleptis

Uji yang dilakukan

Hasil

Bentuk

Bau

Warna

Kelarutan

Hablur

-

Putih

Larut dalam air

b) Uji golongan

Sampel + pereaksi

Hasil

TD + AgNO3

+ HNO3

TD + Ba(NO3)2

+ HNO3

Endapan putih

Larut

Endapan putih

Larut

c) Uji spesifik

Sampel + pereaksi

Hasil

TD + HCl

TD + AgNO3

TD + MgCl2

TD + HNO3

Gas

Endapan putih

Endapan putih

Endapan putih

2. Reaksi

CO3- + AgNO3 AgCO3 + NO3-

2CO3- + Ba(NO3)2 Ba(CO3)2 + 2NO3-

CO3- + HCl HCO3 + Cl-

CO3- + MgCl2 MgCO3 + 2Cl-

CO3- + HNO3 HCO3 + NO3-

B. Pembahasan

Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang kaku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan

Pada percobaan ini akan dilakukan penentuan golongan anion. Anion dibagi dari golongan I-V. Untuk mencari golongan anion dari sampel tertentu pertama-tama ditentukan golongan anion itu sendiri dengan cara mereaksikan sampel dengan pereaksi golongan anion. Untuk penentuan golongan anion sampel direaksikan dengan AgNO3 kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan juga direaksikan dengan Ba(NO­3)2 kemudian ditambahkan HNO3. Apabila masing-masing pereaksi golongan menghasilkan endapan putih dan setelah ditambahkan HNO3 endapan putih tersebvut larut maka sampel tersebut termasuk anion golongan III.

Untuk penentuan anion golongan III dengan menggunakan pereaksi spesifik. Pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. (1) sampel dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian direaksikan dengan HCl. (2) sampel dimasukkan kembali kedalam tabung reaksi kemudian direaksikan dengan AgNO3. (3) sampel dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian direaksikan dengan MgCl2. (4) sampel dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian direaksikan dengan CaCl2. Pada tabung (1) terbentuk gas setelah direaksikan dengan HCl. Tabung (2), (3) dan (4) terbentuk endapan putih setelah direaksikan dengan AgNO3, MgCl2 dan CaCl2.

Setelah dilakukan uji pereaksi dengan menggunakan pereaksi golongan dan pereaksi spesifik dapat ditarik kesimpulan bahwa sampel TD termasuk anion golongan III yaitu CO3-.

BAB V

Kesimpulan dan Saran

A. Kesimpulan

Berdasarkan pengujian yang telah dilakukan, sampel TD termasuk anion golongan III yaitu CO3-.

B. Saran

Sebaiknya di dalam praktikum ini bahan yang digunakan dalam pengujian Sampel di perlengkap agar lebih mudah dalam menjalankan praktikum.

Daftar Pustaka

Anonim. (2010). Penuntun Praktikum Kimia Analisis . Universitas Muslim

Indonesia. Makassar.

Besari, Ismail, dkk., (1982), Kimia Organik untuk Universitas, Edisi I,

Armico Bandung, Bandung.

Direktorat jendral POM. (1979). Farmakope Indonesia . Edisi III. Departemen Kesehatan RI. Jakarta.

L. Underwood, A., (1993), Analisis Kimia Kualitatif , Edisi IV, Penerbit

Erlangga, Jakarta.

Svehla, G. (1985). VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif

Makro dan Semimikro , Bagian 1, Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka,

Jakarta.

Svehla, G. (1985). VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif

Makro dan Semimikro , Bagian 2, Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka,

Jakarta.

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar